dimarts, 8 de març del 2016

Extracció del greix d'un formatge i de la cafeïna del café.


FONAMENTS TEÒRICS
L’extracció sòlid-líquid és la separació d’un o més components d’una mescla sòlida mitjançant un dissolvent líquid.
Té lloc en dues etapes:
  • Contacte del dissolvent amb el sòlid, que cedeix el component soluble (solut) al dissolvent. Aquest procés es pot portar a terme a temperatura ambient o en calent; en aquest cas, per evitar la pèrdua de dissolvent, es sol realitzar una ebullció a reflux. El fonament de l’extractor sòlid-líquid és posar el sòlid a extreure i el dissolvent d’extracció diversos cops en contacte fins aconseguir “l’esgotament” del sòlid. Per això es destil.la el dissolvent, que al condensar en el refrigerant es posa amb contacte amb el sòlid. Quan el cos del Soxhlet s’ompla de dissolvent, es descarrega mitjançant un “sifonat” i s’aconsegueix iniciar altre cop l’operació. Es fa així una extracció en continu.
  • Separació de la dissolució de la resta del sòlid. Un cop saturat el dissolvent, es separa del sòlid que queda, normalment per destil.lació o evaporació.
En aquesta pràctica anem a separar el greix d’un formatge mitjançant una extracció sòlid-líquid en contínu (Soxhlet), i posterior destil.lació del dissolvent.

MATERIAL I REACTIUS
- Material complert per a l’extracció Soxhlet
- Equip de destil.lació al buit (Rotavapor)
- Tricloretilé
- Formatge semidesnatat del 20% .

RISCOS PREVISIBLES
Compte amb l’extracció Soxhlet i amb la destil.lació al buit (rotavapor): ens hem d’assegurar que sempre hi hagi aigua en el circuit de refrigeració.

PROCEDIMENT

  1. Prepara el cartutx d’extracció, i pesa 15 g de formatge ratllat (gras). Anotar exactament el pes.
  2. Muntar l’aparell d’extracció, omplint aproximadament de 2/3 a ¾ el baló amb el dissolvent.
  3. Engegar la manta calefactora i el reflux.
  4. Assegurar que fem 10 cicles de càrrega i descàrrega. Una bona manera de veure que pràcticament està tot extret, és veure que el líquid és pràcticament transparent.
  5. Parar la calefacció en el moment que hagi acabat un cicle. Quan es refredi, desconnectarem el matràs Soxhlet.
  6. Evaporar el dissolvent al buit (rotavapor).
  7. Quan quedi poc dissolvent, el passar a un got de precipitats petit (tarat) Mo  i acabar d’evaporar en un bany de sorra.
  8. Quan estigui tot evaporat, deixar refredar i pesar el got amb el greix: M1
DADES PRIMARIES
P (massa del formatge)= 15,190 g
Cicles de càrrega= 18
Mo (massa del got de precipitats) = 71,316 g
M1 (massa final “got i greix”)= 71,921 g

CÀLCULS
EXPRESSIÓ DELS RESULTATS:
Cicles
Valors
Mitjana
Er. a la mitjana %
D.E.
C.V. %
Validació
Nova mitjana
Er. a la nova mitjana %
Valor teòric
Er. al teòric %
10
5,016
4,72
6,38%
0,64
13,52%
5,02
5,08
1,28%
20,00
74,92%
12
5,146
9,14%
5,15
1,28%
74,27%
18
3,983
15,52%
0,00
0,00%
80,09%


extracció de la cafeïna del café

FONAMENT TEÒRIC
Es farà una extracció de la cafeïna del café, aplicant diverses operacions bàsiques vistes anteriorment.
Es farà l’extracció amb aigua calenta mitjançant un extractor Soxhlet; també s’extreuen els tanins i els sucres. S’afegeix CaCO3 (insoluble en aigua), per alcalinitzar la solució i afavorir el pas de la cafeïna de la solució aquosa a la orgànica (mitjançant una extracció líquid-líquid, amb embut de decantació).
Després caldrà purificar el producte obtingut per re-cristalització.

MATERIAL I REACTIUS
CaCO3, cloroformo, acetona, èter de petroli
Placa calefactora, equip complert d’extracció Soxhlet, embut de decantación, embut Büchner
RISCOS PREVISIBLES


 PROCEDIMENT
  1. Es pesen 10 g de café molt (anotar el pes exacte).
  2. S’afegeixen 10 g de CaCO3, i es posa la mescla en el cartutx Soxhlet
  3. S’omple el matràs Soxhlet, assegurant que hi ha prou aigua per fer les sifonades.
  4. Es fa l’extracció durant 2hores.
  5. Refredar el contingut del matràs.
  6. Es posa en un embut de decantació i es fa l’extracció amb 25ml de cloroform o una mescla de benzè-etanol (80:20).
  7. Es recull la fase orgànica,  i amb la fase aquosa es torna a fer una segona extracció amb 25ml més de dissolvent orgànic.
  8. Assecar les fases orgàniques recollides en el got de precipitats, amb Na2SO4 anhidre.
  9. Es filtre i s’evapora lentament el dissolvent orgànic en una placa calefactora o bany de sorra i sota campana extractora. Ja tenim la cafeïna “impura” en el got de precipitats.
  10. Es procedeix a la recristal.lització del producte: el residu que queda després d’evaporar el dissolvent, es torna a dissoldre en 10ml d’acetona calenta.
  11. S’afegeix lentament èter de petroli al got amb la mescla fins que al refredar recristal.litzi la cafeïna.
  • Filtrar amb embut Buchner (o de plecs), i secar.
  • Mesurar el punt de fusió de la cafeïna, tenint en compte que la cafeïna és una pols blanca, de punt de fusió .
DADES PRIMARIES
P(massa del cafè) =10,2120 g
Tfcafeïna(teoric)=234-239ºC
Mo (got )= 56,6322 g
Cicles de càrrega= 1
dCHCl3(25ºC): 1,489 g/mL
M1 (got+cafeína)= 56,7112 g
V CHCl3= 25mL
Contingut en cafeïna: 2,10%
M2 (cafeína) = 0,0790 g

EXPRESSIÓ DELS RESULTATS
Valors experimentals
Mitjana
Er. respecte a la mitjana %
Desviació estàndard
Coeficient variació %
Valor teòric
Er. respecte al teòric %
0,77
0,53
45,21%
0,34
63,93%
2,10
63,16%
0,29
45,21%
86,10%

QÜESTIONS
1. Buscar el % de cafeïna teòric en el cafè i comprova el valor obtingut amb l'experimental. A què es deu la diferència de percentatge entre la cafeïna teòrica i experimental?
El valor teòric de cafeïna és de 2,10% i l'experimental de 0,77%.
La diferència de percentatge entre la cafeïna teòrica i experimental és degut a que la cafeïna teòrica és la mitjana dels valors que han obtingut el laboratori que treballa per la marca de dit cafè, a més la mostra que hem recollit no pot ser l’indicador de percentatge del cafè, ja que necessitaríem utilitzar tota la bossa del cafè és a dir 250 g i no 10g.

2. Per què s’ha fet primer una extracció sòlid-líquid i després una líquid-líquid?
S’ha fet primer una extracció sòlid-líquid per extreure la cafeïna del cafè i després una líquid-líquid per treure les impureses solubles de la cafeïna.

 3. Per què es fa servir Na2SO4 anhidre?
S’utilitza Na2SO4 anhidre per captar l’aigua de la fase orgànica.

 4. Per què es recristal.litza la cafeïna dissolent el producte amb acetona i tornant a evaporar?
Es recristal.litza la cafeïna dissolent el producte amb acetona i tornant a evaporar perquè és realitza una purificació continua.

5. Què ha passat quan has afegit èter de petroli? Per què s’afegeix?
Quan hem afegit èter de petroli s’ha vist com solubilitzava les impureses. S’afegeix per separar cafeïna d’impureses.

CONCLUSIÓ
En aquest assaig s'ha fet dues extraccions (mostres: formatge i cafè) amb una Extracció Soxhlet.
El formatge és una substància apolar, per tant, no és dissolt amb aigua (dissolvent polar pròtic) i si amb hexà (dissolvent apolar). Aquesta extracció sòlid-líquid a temperatures superior a l'ambient, perllongada de cocció a fet més de deu sifonades això és degut al dissolvent que és hexà. L'hexà té un punt d'ebullició de 69ºC així que dissolvent molt energètic que al adherir-se amb tanta facilitat als components orgànics a fet una bona dissolució del greix, inclòs es podria dir excessiva.
  • Els resultats dependran a part del tipus de dissolvent també de l'alçada de l'extracció Soxhlet, com major sigui l'alçada més sifonades farà, és a dir, la pressió serà més alta que l'atmosfera i la temperatura serà major però ha d'haver-hi un espai vuit d'aire perquè no hi hagi sobrepressió i explotar el baló.
  • L'error del percentatge de greix respecta el teòric, és massa elevat perquè es va utilitzar un dissolvent inadequat, l'hexà és miscible amb el greix, aleshores hauríem d'utilitzar èter de petroli. Com el dissolvent és molt miscible per cada sifonat s'ha perdut mostra.
El cafè és una substància polar (substància orgànica amb components inorgànics com Ca, Na, Mg i K) que és dissolt molt bé amb aigua bullent. Aquesta extracció sòlid-líquid a temperatures superior a l'ambient, perllongada de cocció i extracció líquid-liquid simple.
  • En l'extracció sòlid-líquid el cafè és soluble amb l'aigua però els seus components inorgànics són insolubles però en afegir CaCO3 es neutralitza C6H5COOH1 i se separa la cafeïna del cafè.
  • En l'extracció líquid-líquid contínua es realitza per separar la fase orgànica (cafeïna) i la fase inorgànica (H2O, Na2SO4 anhidre, CHCl3, CaCO3).
És a dir, a l'hora de realitzar una extracció el resultat dependrà: si la mostra és orgànic, s'haurà d'utilitzar un dissolvent apolar, immiscible amb la mostra, més insoluble que la mostra i volàtil; si la mostra és orgànic amb components inorgànics, s'ha de neutralitzar (el pH bàsic o àcid) per tornar-lo més solubles, al ser una substància hibrida s'hauria d'utilitzar un dissolvent polars pròtics; si el tub Soxhlet és elevat la pressió serà més elevada a l'atmosfera i la temperatura augmenta, per contra com més baixa és, la pressió dintre el sistema serà més proper a l'atmosfèrica i s'haurà d'aportar més energia.
a
Etiquetes de comentaris: