FONAMENT TEÒRIC
Les
operacions bàsiques anomenades separacions
tèrmiques
utilitzen el calor com a medi de separació de les mescles de
substàncies.
En la destil.lació
aquesta separació s’aconsegueix degut a la diferència en el punt
d’ebullició de les dues substàncies a separar.
En la evaporació
s’aconsegueix separar el component més volàtil
En el secat,
el component a separar es més volàtil que el sòlid
En la cristal.lització
es separa per refredament el component menys soluble en la
dissolució
La
destilació és
un procés en el que un líquid es vaporitza, el vapor produït es
condensa i es recull en un col.lector. El líquid que no es vaporitza
es denomina residu, i el líquid que resulta de condensar es denomina
destil.lat.
Consta de dues etapes: en la primera el líquid bull i
passa a vapor, i en la segona condensa i torna a l’estat líquid,
i es recull en un altre recipient diferent.
La destil.lació simple permet separar dos líquids de
punt d’ebullició molt diferents.
Quan la diferència de punts
d’ebullició dels components de la mescla és molt petita ha
d’utilitzar-se la rectificació o destil.lació fraccionada, que
aconsegueix separar millor les mescles.
MATERIAL I REACTIUS
RISCOS PREVISIBLES
Com a sistema de calefacció, emprar la manta
calefactora. Mai el búnsen per escalfar dissolvents inflamables.
Comprovar sempre que circuli aigua
de refrigeració. Si no condensessin els vapors, es podria crear una
sobrepressió i explotar el muntatge.
Una destil.lació s’ha d’aturar abans que el matràs
de destil.lació quedi completament sec. En cas contrari, les
condicions a què se ometen les impureses que conté la mescla poden
fer que esdevinguin inflamables o explosives.
PROCEDIMENT
1. Fer
el muntatge de destil.lació fraccionada
2. Posar sempre greix o vaselina en les juntes esmerilades.
Posar també, uns trossets de porcel.lana porosa o boletes de vidre
al matràs de destil.lació per evitar ebullicions violentes.
3. Revisar de manera que tot estigui subjecte amb pinces i
que sigui estanco.
4. Fixa’t que sempre l’aigua de refrigeració ha d’anar
en contra-corrent.
5. Posar la mostra a separar en el baló
de destil.lació.(40ml d’àcid acètic i 35 ml d’acetona)
6. Regular la font de calor de tal manera que la
destil.lació sigui lenta (aproximadament 1 gota/segon).
7. Anotar la temperatura a la que comença a destil.lar
producte i recollir la 1a fracció de la destil.lació.
8. Mentre la temperatura romangui constant, tot el que
destil.la consisteix una fracció.
9. Si la temperatura augmenta progressivament, recollir diferents fraccions al llarg d’aquest procés: anoteu en cada cas
les temperatures entre les quals recollir cada fracció i el volum
de cadascuna.
10. Observa la coloració que adquireixen totes les
fraccions recollides en ser tractats amb unes gotes de roig de
metil.
11. Comparar aquestes coloracions amb les que tenen
l’acetona i l’àcid acètic purs.
Expressions
dels resultats
-
Per
què l’aigua de refrigeració ha d’anar en contra-corrent?
 |
| Muntatge de destil·lació fraccionada |
En
la destil·lació fraccionada l'aigua de refrigeració ha d'anar en
contra-corrent al vapor que circula per poder disminuir la
temperatura de dit gas.
Quan
el gas entra al refrigerant està entre amb contacte amb l'aigua que
està lleugerament calenta degut que des de la seva introducció a
anat absorvint l'energia amb forma de calor que desprenia el vapor.
Com més circula el vapor es refreda més, perquè s'apropa a l'inici
de l'introdució de l'aigua (aigua que no absorvit ninguna energia).
Aquesta
condensació que genera l'aigua fa que el vapor es torni líquid.
-
Busca
les temperatures d’ebullició de l’àcid acètic i l’acetona
La
temperatura d'ebullició de l'àcid acètic és de 118ºC i l'acetona
és de 56 a 57ºC.
-
Per
què tenen coloració diferent l’acetona i l’àcid acètic en
ser tractats amb roig de metil?
L'acetona
i l'àcid acètic en ser tractats amb roig metil i no amb
fenoftelanina (no s'utilitza fenoftelanina perquè amb els àcid és
transparent i nosaltres volem persebre un canvi) perquè el roig de
metil és un indicador que té el color vermell quan el pH ≤ 4,8
groc quan el pH ≥ 6 i taronjat quan és 4,8 < pH < 6, per
tant, al ser tractats amb roig de metil l'àcid acètic sur rosa
perquè és un àcid moderad i l'acetona surt taronja perquè és no és ni àcid, ni bàsic.
-
Fes
una gràfica de temperatures /temps
 |
| Gràfic de la destil·lació fraccionada |
Compara
la destil.lació simple i la fraccionada o rectificació
Destil·lació
simple
|
Destil·lació
fraccionada
|
Destil·lació
d'una o més substàncies volàtils.
|
Destil·lació
de diferentes substàncies volàtils
|
La
substancia més volàtil a de tindre una temperatura d'ebullició
que sigui més de 80ºC de diferencia que les altres substancies.
|
La
substancia més volàtil ha de tindre una temperatura d'ebullició
que sigui menys de 80ºC de diferencia que les altres substancies.
|
No
té una columna de rectificació
|
Té
una columna de rectificació
|
Conclusió:
En aquest
assaig s'ha fet una destil·lació fraccionada d'una mescla d'acetona
i àcid acètic, i no s'ha realitzat una destil·lació simple perquè
el punt d'ebullició de l'acetona (substancia més volàtil) no és de
80ºC inferior al punt d'ebullició de l'àcid acètic, per això no
es pot utilitzar una destil·lació simple.
Els
resultats que ens ha donat aquest assaig són correctes malgrat els
problemes que hem tingut en el procediment, que són causants
d'errors:
-
En la
primera destil·lació, en l'equip de destil·lació hi havia restes
d'un àcid que va generar que l'indicador (roig de metil) albirés
l'acetona com un àcid moderat.
-
En la
segona destil·lació, el baló i el termòmetre estaven calents des
d'un bon principi, per tant, durant l'ebullició la destil·lació
inicia també.
-
La manta
no tenia suficient potència (per no perdre energia s'ha
d'embolicar el baló amb paper de plata, així el sistema està
millor aïllat) per activar les voles de vidre que controlen les
possibles reaccions violentes (quan s'activen la temperatura puja
considerablement).
-
Si la
columna de rectificació hagués sigut més alta (com la que tenien
en el grup A) s'haguera format massa condensació, causant una
destil·lació lenta i millor separació.
El que
hauria d'haver passat és que quan la temperatura hagués arribat
entre els 56 i 57ºC, durant un període hauria d'haver sigut
constant (I A). Després haguera augmentat (II A+B) fins a arribar
118ºC que al final hagués quedat constant (III B).
Al final
vam destil·lar 33 mL d'acetona i 35 mL d'àcid acètic, se sap que
l'acetona destil·lada és correcta comprovant amb una acetona pura
inicial.
En resum
per fer una destil·lació fraccionada abans has de comprovar en el
registre la potència de la manta i fer una neteja completa de
l'equip de destil·lació fraccionada amb una columna no massa alta.
